Como uma amostragem adequada pode garantir uma melhor acurácia analítica?

A amostragem é uma etapa crítica na análise de um produto acabado, com impacto direto na confiabilidade dos resultados obtidos. Apesar de sua aparente simplicidade, a coleta da amostra deve seguir rigorosos critérios metodológicos para assegurar representatividade e precisão dos dados.

1. 1. Amostragem

A etapa inicial do controle de qualidade é a amostragem, essencial para assegurar a confiabilidade dos resultados da análise. O princípio fundamental consiste em garantir que uma pequena fração represente fielmente o material total a ser examinado. Para isso, é crucial utilizar equipamentos adequados para cada tipo de ingrediente ou produto, além de verificar se a amostra está no estado sólido ou líquido.

Antes de começar a coleta da amostra, é essencial seguir algumas regras para garantir segurança e higiene. Veja quais são:

• • Se tiver barba ou bigode, cubra-os com uma máscara;
  • Use luvas sempre que houver risco no manuseio da matéria-prima;
  • Remova acessórios como anéis, relógios e pulseiras;
  • Passe pelo pedilúvio (um tapete ou bandeja com solução de limpeza) para higienizar os sapatos e evitar a contaminação dos materiais;
  • Utilize botas plásticas ou protetores para os pés.

a. Produtos ensacados

Para produtos ensacados é recomendado a utilização de um calador simples. A sacaria deverá ser perfurada em um ângulo de 30º, ou seja, o calador deverá ser inserido inclinado, em movimentos giratórios e em profundidade (Figura 1).

b. Ingredientes/Produtos acabados à granel

Para ingredientes ou produtos acabados a granel, é aconselhável utilizar um calador composto. O procedimento envolve a retirada de pequenas amostras em diferentes pontos da carga, alcançando uma profundidade de até dois metros. O calador pode ser inserido tanto na posição vertical quanto inclinada. O responsável pela coleta deve introduzi-lo fechado até o fundo do veículo, abrir girando a extremidade e, em seguida, despejar a amostra em um balde ao inverter sua posição (Figura 2).

Vale salientar a importância da aleatorização na coleta de amostras no caminhão. A Figura 3, baseada na carga em toneladas, demonstra o número de pontos a serem amostrados:

Caso a carga seja recebida em big bag, segue recomendação para coleta:

Tabela 1. Valores recomendados para cargas em big bag

c. Ingredientes à granel estocados em silos

Para ingredientes à granel que são estocados em silos, é recomendado o uso de sonda de profundidade ou torpedo. Indicado para amostras em profundidades de até seis metros e que tenham, no mínimo, cinco a oito pontos de coleta de amostras (Figura 4).

O caneco tipo pelicano é indicado para a coleta de amostras em cargas em movimento, como em dutos de descarga, esteiras e bicas de carreta. Além dos caladores e sondas manuais, há equipamentos mais avançados, como o sistema pneumático, que permite a extração de amostras em grandes profundidades por meio de ar comprimido.

Caso não haja equipamentos específicos, como o calador, a amostragem deve ser feita coletando-se material de vários pontos distintos, formando uma amostra representativa (pool). A escolha aleatória dos pontos de coleta é um princípio essencial para garantir a confiabilidade e a representatividade do processo.

d. Ingredientes líquidos

Para ingredientes líquidos, recomenda-se o uso do tipo bomba (Figura 5). Indicado para coleta de amostras de ingredientes líquidos. É importante que sejam amostradas as partes superior, intermediária e inferior, pois há o risco de segregação dos componentes. Amostras líquidas devem ser coletadas em garrafas bem vedadas, evitando extravasamento e comprometimento da análise.

2. Quantidade de envio da amostra

A quantidade apropriada de amostra para análise pode variar significativamente. É muito comum o recebimento de amostras que variam de 50g até mais de 1kg. No entanto, dependendo dos ensaios solicitados, essa quantidade pode ser insuficiente ou desnecessária. Para análises de proteína bruta, matéria seca, extrato etéreo, matéria mineral, cálcio e fósforo, recomenda-se o envio de 300 a 500 gramas, garantindo a viabilidade e a representatividade dos testes laboratoriais.

Para a realização das análises do coeficiente de variação (CV) da mistura, é obrigatório o envio de 10 amostras representativas, coletadas em diferentes pontos ao longo do processo produtivo de um mesmo lote/batida. Cada amostra deve conter, no mínimo, 500 gramas para garantir a precisão e acurácia dos resultados.

3. Identificação da amostra

A correta identificação das amostras é essencial, devendo ser acompanhada do máximo de informações possíveis, preferencialmente registradas na ficha de coleta, garantindo a correspondência exata entre a amostra e os dados fornecidos. Algumas sugestões:

a. Nome do cliente;

b. Identificação da amostra (milho, farelo de soja, ração, concentrado, núcleo, premix, etc);

c. Data de coleta;

d. Espécie/Fase;

e. Fabricante/Fornecedor;

f. Cidade do Fabricante/Fornecedor;

g. Lote;

h. Componentes a serem analisados;

i. Observações.

4. Forma de envio da amostra

As amostras recebidas variam desde materiais acondicionados em sacos de papel até aquelas enviadas em embalagens plásticas. Embora o ideal seja a utilização exclusiva das embalagens plásticas ou aquelas padronizadas pelo laboratório em questão, reconhece-se que essa prática pode não ser viável em todos os casos. Portanto, recomenda-se que as amostras sejam acondicionadas, no mínimo, em sacos plásticos impermeáveis e devidamente vedados antes do envio. O uso de embalagens inadequadas, como sacos plásticos de baixa resistência, pode comprometer a integridade da amostra, resultando em perdas ou contaminações durante o transporte.

5. Considerando que todas as etapas supracitadas foram realizadas corretamente, quais os possíveis resultados obtidos?

O coeficiente de mistura de ração na nutrição de suínos é um indicador da homogeneidade da mistura dos ingredientes na ração, garantindo que cada porção forneça a mesma quantidade de nutrientes aos animais. Esse coeficiente é essencial para assegurar a uniformidade na alimentação, prevenindo deficiências ou excessos nutricionais que podem afetar o desempenho dos suínos.

Ele é medido por meio de análises laboratoriais, geralmente utilizando marcadores (como cloreto de sódio ou neste caso, o fósforo) para avaliar a variação da concentração dos componentes ao longo da mistura. Valores mais baixos de variação indicam uma mistura mais homogênea, enquanto valores altos sugerem a necessidade de ajustes no processo.

Um coeficiente de variação (CV) inferior a 10% é considerado adequado para rações bem misturadas, garantindo a nutrição equilibrada.  No gráfico 1 é possível observar o coeficiente de variação de algumas rações tanto na forma farelada quanto peletizada, baseadas no nutriente fósforo. Os coeficientes de mistura foram obtidos de cinco amostras coletadas conforme a recomendação supracitada. Os resultados indicam que, o fato de as coletas terem sido feitas de forma sistemática, permitiu ganhos satisfatórios nos resultados de CV assim como no teor de fósforo.  Ainda que elas tenham sido submetidas ao processo de peletização, os resultados são ainda mais consistentes, evidenciando a homogeneidade de mistura, o benefício da peletização e, consequentemente, equilíbrio entre o formulado e o analisado.

Conclusão

Uma amostragem adequada é essencial para garantir a precisão dos resultados analíticos, pois assegura que a porção coletada represente fielmente o material total. A escolha correta dos equipamentos, a definição de pontos estratégicos de coleta e a aplicação de técnicas apropriadas minimizam erros e variações, reduzindo o risco de resultados inconsistentes. Além disso, a randomização e a padronização do processo são fundamentais para evitar segregações e viabilizar análises confiáveis. Assim, um procedimento de amostragem bem planejado contribui diretamente para a qualidade dos produtos e a tomada de decisões assertivas com base nos dados obtidos.

Referências bibliográficas

COUTO, P. H. Fabricação de Rações e Suplementos para Animais: Gerenciamento e Tecnologias. Edição:1º Viçosa, MG: CPT. Editora: Aprenda Fácil, 2008. 263p.